Determining the Pore Size Distribution in Synthetic and Building Materials Using 1D NMR

NMR is gaining increasing interest in civil engineering for applications regarding microstructure characterization as e.g., to determine pore sizes or to monitor moisture transport in porous materials. This study reveals the capability of NMR as a tool for pore size characterization. Therefore, we measured floor screed and synthetic materials at partial and full saturation. For most examined materials, the pore size distribution was successfully determined using either a reference or a calibration method. Since diffusion effects were observed for some samples in single-sided NMR measurements, further tests employing an NMR core analyzer were carried out in a homogeneous magnetic field. The finally obtained surface relaxivity of floor screed (50 μm/s) resulted to be much higher than suggested by literature

14 Examples of How LLMs Can Transform Materials Science and Chemistry: A Reflection on a Large Language Model Hackathon

Large-language models (LLMs) such as GPT-4 caught the interest of many scientists. Recent studies suggested that these models could be useful in chemistry and materials science. To explore these possibilities, we organized a hackathon. This article chronicles the projects built as part of this hackathon. Participants employed LLMs for various applications, including predicting properties of molecules and materials, designing novel interfaces for tools, extracting knowledge from unstructured data, and developing new educational applications. The diverse topics and the fact that working prototypes could be generated in less than two days highlight that LLMs will profoundly impact the future of our fields. The rich collection of ideas and projects also indicates that the applications of LLMs are not limited to materials science and chemistry but offer potential benefits to a wide range of scientific disciplines

Evaluation of single-sided nuclear magnetic resonance technology for usage in geosciences

Because of its mobility and ability to investigate exposed surfaces, single-sided (SiS) nuclear magnetic resonance (NMR) technology enables new application fields in geosciences. To test and assess its corresponding potential, we compare longitudinal (T 1) and transverse (T 2) data measured by SiS NMR with those of conventional geoscientific laboratory NMR. We use reference sandstone samples covering a broad range of pore sizes. Our study demonstrates that the lower signal-to-noise ratio of SiS NMR data generally tends to slightly overestimated widths of relaxation time distributions and consequently pore size distributions. While SiS and conventional NMR produce very similar T 1 relaxation data, unbiased SiS NMR results for T 2 measurements can only be expected for fine material, i.e. clayey or silty sediments and soils with main relaxation times below 0.05s . This limit is given by the diffusion relaxation rate due to the gradient in the primary magnetic field associated with the SiS NMR. Above that limit, i.e. for coarse material, the relaxation data is strongly attenuated. If considering the diffusion relaxation time of 0.2 s in the numerical data inversion process, the information content >0.2s is blurred over a range larger than that of conventional NMR. However, our results show that principle range and magnitudes of the relaxation time distributions are reconstructed to some extent. Regarding these findings, SiS NMR can be helpful to solve geoscientific issues, e.g. to assess the hydro-mechanical properties of the walls of underground facilities or to provide local soil moisture data sets for calibrating indirect remote techniques on the regional scale. The greatest opportunity provided by the SiS NMR technology is the acquisition of profile relaxation data for rocks with significant bedding structures at the μm scale. With this unique feature, SiS NMR can support the understanding and modeling of hydraulic and diffusional anisotropy behavior of sedimentary rocks

Non-Destructive Multi-Method Assessment of Steel Fiber Orientation in Concrete

Integration of fiber reinforcement in high-performance cementitious materials has become widely applied in many fields of construction. One of the most investigated advantages of steel fiber reinforced concrete (SFRC) is the deceleration of crack growth and hence its improved sustainability. Additional benefits are associated with its structural properties, as fibers can significantly increase the ductility and the tensile strength of concrete. In some applications it is even possible to entirely replace the conventional reinforcement, leading to significant logistical and environmental benefits. Fiber reinforcement can, however, have critical disadvantages and even hinder the performance of concrete, since it can induce an anisotropic material behavior of the mixture if the fibers are not appropriately oriented. For a safe use of SFRC in the future, reliable non-destructive testing (NDT) methods need to be identified to assess the fibers’ orientation in hardened concrete. In this study, ultrasonic material testing, electrical impedance testing, and X-ray computed tomography have been investigated for this purpose using specially produced samples with biased or random fiber orientations. We demonstrate the capabilities of each of these NDT techniques for fiber orientation measurements and draw conclusions based on these results about the most promising areas for future research and development

14 Examples of How LLMs Can Transform Materials Science and Chemistry: A Reflection on a Large Language Model Hackathon

Chemistry and materials science are complex. Recently, there have been great successes in addressing this complexity using data-driven or computational techniques. Yet, the necessity of input structured in very specific forms and the fact that there is an ever-growing number of tools creates usability and accessibility challenges. Coupled with the reality that much data in these disciplines is unstructured, the effectiveness of these tools is limited. Motivated by recent works that indicated that large language models (LLMs) might help address some of these issues, we organized a hackathon event on the applications of LLMs in chemistry, materials science, and beyond. This article chronicles the projects built as part of this hackathon. Participants employed LLMs for various applications, including predicting properties of molecules and materials, designing novel interfaces for tools, extracting knowledge from unstructured data, and developing new educational applications. The diverse topics and the fact that working prototypes could be generated in less than two days highlight that LLMs will profoundly impact the future of our fields. The rich collection of ideas and projects also indicates that the applications of LLMs are not limited to materials science and chemistry but offer potential benefits to a wide range of scientific disciplines

EVALITA Evaluation of NLP and Speech Tools for Italian - December 17th, 2020

Welcome to EVALITA 2020! EVALITA is the evaluation campaign of Natural Language Processing and Speech Tools for Italian. EVALITA is an initiative of the Italian Association for Computational Linguistics (AILC, http://www.ai-lc.it) and it is endorsed by the Italian Association for Artificial Intelligence (AIxIA, http://www.aixia.it) and the Italian Association for Speech Sciences (AISV, http://www.aisv.it)

Untersuchung der komplexen elektrischen Eigenschaften von salzbelastetem Baumaterial

Die Art und den Grad einer Salzbelastung in feuchten Baustoffen festzustellen, gehört zu den schwierigsten Aufgaben im Bereich der zerstörungsfreien Prüfung. Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit dem möglicherweise ungenutzen Potential komplexer Leitfähigkeitsmessungen (complex resistivity - CR, Frequenzbereich1mHz -100Hz). Dazu wurde erstens eine umfangreiche Experimentreihe an unterschiedlichen Baustoffen mit vier Salzen (NaCl, Na2SO4, CaCl2 und MgSO4) in variierenden Konzentrationen durchgeführt, um die Sensitivität der Methode der für den Baubereich relvanten Salzmengen zu untersuchen. Zweitens wurde der Einfluß der Sättigung für verschiedene Ausgangsfluide nachvollzogen. Darüberhinaus beschäftigt sich die Arbeit mit dem Versuch, chemisch von strukturell bedingten Impedanzänderungen unterscheiden zu lernen. In einer FD Modellierung wurden die effektiven Impedanzen synthetischer Mikrostrukturen berechnet und die Auswirkungen von Strukturunterschieden untersucht. Liegen Kalibrationsdaten vor, kann im Fall eines gesättigten Baustoffes anhand der Widerstandsamplitude eine verlässliche Einschätzung des Salzgehaltes vorgenommen werden. Die Phase des komplexen elektrischen Widerstands enthält Informationen über das dominante Kation in der Porenfluidlösung. In porösen, feuchten Baustoffen, in denen Polarisation als Folge komplexer Grenzflächenleitfähigkeit auftritt, bestimmen generell das Matrixmaterial, der Porendurchmesser und die innere Oberfläche seine Aufladbarkeit. Diese Größen können aber nur bedingt aus elektrischen Messungen abgeleitet werden. Liegt die durchschnittliche Porenhalsgröße eines Baustoffs zwischen 20 und 100 Mikrometer, kann i.d.R. eine deutliche Aufladbarkeit beobachtet werden. In feinporigen Baustoffen (Tonziegeln) sind die Porenhalsgrößen kleiner als 5 Mikrometer, und die Aufladbarkeit liegt oft nur noch im Bereich der Messgenauigkeit. Die hier vorgestellte Datenbasis untermauert den theoretisch vorhergesagten exponentiellen Zusammenhang zwischen der Cole-Cole (CC) Relaxationszeit und einer materialbedingten, charakteristischen Relaxationslänge - im Fall von Festmaterialien der Porenhalslänge. Der Imaginärteil der Leitfähigkeit reagiert sensitiv auf den Chemismus der Porenlösung. Ausschlaggebend sind wahrscheinlich Veränderungen in der elektrischen Doppelschicht (EDL). Dies liegt wahrscheinlich an der fortschreitenden Ionensättigung des EDL. Ist eine gewisse Sättigungsstufe erreicht, führt eine weitere Ionenzufuhr zu zunehmenden elektrostatischen Wechselwirkungen und schließlich abnehmenden Ionendiffusionskoeffizienten. Auch der Wassergehalt spielt eine wesentliche Rolle für das CR-Verhalten. Für die meisten Baustoffe nimmt mit dem Wassergehalt der Imaginärteil der Leitfähigkeit stärker ab als der Realteil. Vermutlich sind Tongehalt und Zementationsgrad eines Materials ausschlaggebend für ein solches, nicht der bisherigen Theorie entsprechendes Verhalten sind. Darüberhinaus zeigen die Ergebnisse, daß der kürzlich von anderen Autoren aufgezeigte Zusammenhang von CC Relaxationszeit und hydraulischen Eigenschaften nicht bedingungslos gültig ist und weiterer Forschungsbedarf besteht. Um die Eigenschaften der EDL in Abhängigkeit der Porenfluidchemie zu untersuchen, wurden Zetapotentialmessungen durchgeführt. Die verwendeten Partikelsuspensionen wurden in gleicher Weise mit den Schadsalzen versetzt wie zuvor die Baustoffproben in den elektrischen Messungen. Die Auswertung der elektroakustischen Messungen deutet zwar generell einen positiven linearen Zusammenhang zwischen Zetapotential und dem Imaginärteil der Leitfähigkeit an, dieser ist jedoch schwächer als erwartet. In der Literatur wird davon ausgegangen, daß die komplexen elektrischen Eigenschaften eines Materials außer vom Chemismus des EDL auch von der Geometrie des Porenraumes. In einem neuartigen Versuch, diese beiden Phenomäne zu trennen, wurde eine Parameterstudie mittels einer FD Impedanzmodellierung durchgeführt, in der gezielt Längenverhältnisse und Leitfähigkeiten verändert werden konnten. Generell konnten die experimentellen Ergebnisse der Salinitätstudie nachvollzogen werden; die wenigen Fälle, in denen sie abweichen, sind vermutlich auf chemische Umstrukturierungen im EDL zurückzuführen. Die Beobachtungen der Entsättigungsexperimente konnten ebenfalls erklärt werden. Falls die hier verwendeten, stark vereinfachten Modelle die komplexen elektrischen Eigenschaften wahrheitsgemäß abbilden, bieten sie die Möglichkeit eines erweiterten Verständisses des Leitfähigkeitsverhaltens teilgesättigter Medien. Komplexe Widerstandsmessungen bieten Potential für die Anwendung im Bereich der zerstörungsfreien Bauwerksanalyse, es handelt sich zum gegenwärtigen Zeitpunkt jedoch noch um eine Methode im Forschungsstadium. In jedem Fall sind a-priori Informationen und -sofern quantitative Aussagen getroffen werden sollen- auch Klibrationsdaten erforderlich. Das Verfahren sollte nicht allein angewendet werden.The ability to reliably predict the amount and type of salts within a wet masonry is one of the most challenging subjects in non-destructive combat of salt attack of building stone. To investigate the value of complex resistivity (CR) measurements for the early detection of salt and moisture related stone altering, controlled salt and saturation experiments have been performed and a new procedure of an image based effective impedance modelling developed. CR magnitude and phase measurements (1 mHz - 100 Hz) were acquired on a wide variety of wholly and partially brine (NaCl, Na2SO4, CaCl2 and MgSO4) saturated building stone samples. In the case of saturated materials, and provided thorough calibration data are available, a reliable estimate of salt concentration is possible from the measured resistivity magnitude. Additional indication on the dominant cation in the solution can be obtained from the resistivity phase. The here reported results give an important guide to the limitations of CR in obtaining pore surface area and pore throat estimates. For wet porous materials, in which polarization occurs due to complex surface conduction, the dominant pore throat and amount of specific surface affect its polarizability. Materials with pore throats between 20 and 100 micrometers are more qualified observation objects than those with narrower pore systems, i.e. most bricks. The predicted power-law correlation between the C-C relaxation time and a characteristic length scale (pore throat size for consolidated materials) is supported. The experimental salinity study reveals how responsive polarization is to changing the pore fluid chemistry. The imaginary conductivity increased for most materials up to fluid salinities of about 1 S/m. Divalent cations in the saturating fluid reduce the imaginary conductivity compared to monovalent ones at the same fluid concentration. CR measurements on partially saturated samples demonstrate the method's sensitivity to water content. For most materials the imaginary conductivity decreased faster than the real component. This was independent of the pore fluid. The results revealed diverse behavior such as decreases and increases in relaxation time with saturation. In some cases a suppression of a distinctive relaxation curve at low saturations was observed. The results indicate, that contrary to conclusions from recent related studies, the correlation between a C-C relaxation time and hydraulic properties may be limited. In order to infer information on the charge distributions within the electrical double layer (EDL), zeta-potentials and surface charge densities were obtained from electroacoustic measurements. The results add weight to the assumption that there is some universal positive relationship between zeta-potential and imaginary conductivity. A notable dependence of imaginary conductivity on diffuse layer surface charge was only observed in case of one sandstone. An image based effective impedance modelling approach was used to study general microstructural implications on CR responses. An increasing salt concentration (that creates a shrinking EDL) reduces the peak phase and moves it towards higher frequency. The same effect would have an increasing fluid conductivity for an otherwise fixed microstructure. For some combinations of material and salt, however, in the experimental work the peak phase was observed to shift towards lower frequency: a phenomenon that could not be explained with the modelling. Therefore, it is assumed that chemical properties, like ion mobilities or other surface chemistry properties (ion-exchange processes) must be regarded to conclusively explain surface conductivity mechanisms. Other experimental observations like the alteration of CR spectra at desaturation could likewise be modelled. If these models truly mimic the effective electrical properties, the results give new implications on the effective medium behavior. Concluding, the author values the complex resistivity method as a possible effective non-destructive testing tool for a wide range of building stones. But, a priori information and calibration data are essential; CR should not be treated as a stand-alone method

Kombinierter Einsatz von NMR und LIBS zur Verfolgung von Transportmechanismen in Baustoffen

Das Poster präsentiert die Ergebnisse des kombinierten Einsatzes von NMR und LIBS zur Verfolgung von Feuchtigkeit und Schadionen in Baustoffen. Es wurden dazu mit zwei Sandsteine und zwei zementäre Baustoffe kapillare Saugversuche durchgeführt. Die Materialien wurden 5 mm tief in Natriumchloridlösungen einer Konzentration von 1 mol/l und 4 mol/l getaucht. Mit NMR wurde der Feuchteanstieg, mit LIBS der Chloridionenanstieg ermittelt. Ergebnisse sind unter anderem, dass die Feuchte den Ionen immer vorauseilt. Außerdem ist die Anstiegsgeschwindigkeit direkt abhängig vom Porensystem und von der Lösungskonzentration.poste

Möglichkeiten und Grenzen der zerstörungsfreien Erfassung niedriger Feuchtegehalte in teilgesättigten Sandsteinen mit 1H-NMR

Die zerstörungsfreie Ermittlung der Materialfeuchte in Baustoffen ist für das Bauwesen von großer Bedeutung, denn ein erhöhter Feuchteeintrag kann zu Schimmelbildung, Alkali-Kieselsäure-Reaktionen, Korrosion etc. führen und somit ein hohes Schadenspotential mit sich bringen. Auch wenn zur qualitativen Lokalisierung möglicher Schad- und Risikostellen bereits zahlreiche zerstörungsfreie Verfahren in der Praxis Anwendung finden, besteht ein Mangel an quantitativen Verfahren, die auch bei niedrigen Feuchtegehalten sensitiv sind. Eine Methode zur zerstörungsfreien und quantitativen Bestimmung des Feuchtegehaltes und der effektiven Porosität ist die 1H-Kernspinresonzanzmethode (NMR). Da NMR sensitiv für die molekulare Beweglichkeit von Wasserstoffprotonen ist, lassen sich Informationen über die Bindungsform und -stärke sowie der Umgebung (Porengröße und Mineralzusammensetzung) der Wasserstoffprotonen gewinnen. Obwohl es bereits seit über 20 Jahren mobile NMR-Messeräte gibt, wird NMR heutzutage immer noch weitestgehend im Labor eingesetzt. Dies liegt daran, dass sie aufgrund der verwendeten Permanentmagnete schwer sind und nur äußerst geringe Eindringtiefen ermöglichen. In einer derzeit laufenden Forschungsarbeit wird deshalb ein speziell für Bohrkerne entworfener NMR-Tomograph eingesetzt. Mit seiner minimalen Echozeit von 50 µs lässt sich (abhängig von der Oberflächenrelaxivität) Wasser bis in nanometergroßen Poren erfassen. Um die Sensitivität von NMR bei Teilsättigung zu untersuchen, wurden verschiedene Sandsteinproben in Exsikkatoren mit relativen Luftfeuchten im Bereich von 33 % bis 96 % gelagert. Als Referenzen dienen zum einen das NMR-Signal bei Vollsättigung und zum anderen die Porengrößenverteilung aus Quecksilberporosimetriemessungen (MIP). Um die NMR-Sensitivität zu bewerten, wird die Korrelation der NMR-Amplitude mit den gravimetrisch ermittelten Feuchtegehalten sowie ein Vergleich der Porosität aus NMR und MIP betrachtet. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang, dass sowohl die Reduzierung der Wasserfilmdicke als auch die Verkleinerung von Porengrößen zu einer ähnlichen Verkürzung der T2-Relaxationszeit führt. Als Ausblick wird ein Lösungsansatz vorgestellt, bei dem die NMR-Signale mit der Wasserfilmdickenberechnung basierend auf der relativen Luftfeuchte im Material korreliert werden.poste